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番茄沙司中苏丹红的测定SPE-HPLC法 解决方案

2019-09-04


? ? ? ? ?苏丹红Ⅰ~ Ⅳ号均为人工合成的一系列偶氮类工业染料。?#33455;?#34920;明,其原型及代谢产物均有一定的潜在致癌作用。近年来?#35775;?#21644;我国都禁止苏红作为食品添加剂使用。但是由于苏丹红成本?#22303;?#39068;色鲜艳,不易褪色,一些不法商?#26041;?#33487;丹红添加到鸡鸭饲料、?#33519;分?#21697;、调味品等食品中,极大地危害了消?#39068;?#30340;健康。

? ? ? ? 目前,国内关于苏丹红的检测方法主要参考《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效?#21512;?#33394;谱法》国家标准。?#19979;?#31185;技在此标准基础上,将番茄沙司样品经正己烷提取后,使用ProElut SDH 苏丹红检测专用固相萃取柱进行净化,高效?#21512;?#33394;谱法检测。

方法特点如下:
1. 净化过程使用商品化的苏丹红检测专用固相萃取柱,无需按照国标方法进行层析柱的填?#26114;?#20013;性氧化铝的活度调整,避免了中性氧化铝活度容?#36164;?#29615;境影响而引起苏丹红回收率不稳定的弊端;
2. 使用ProElut SDH 苏丹红检测专用固相萃取柱重?#20013;?#21644;回收?#24335;?#26524;更加稳定可靠;
3. 方法检测限10 μg/kg,与国标GB/T 19681-2005要求最低检测限相同。
以下为详细解决方案,敬请参考!

番茄沙司中苏丹红的测定SPE-HPLC

1、适用范围
本方法适用于番茄沙司中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测,检测限10 μg/kg。


2、标准品配制
混合标准储备液:各准确称取10 mg标准品,用乙醚溶解后,用正己烷定容至100 mL,配制成100 μg/mL的混合标准储备液。
混合标准中间液:准确吸取10 μL和100 μL的100 μg/mL混合标准储备液,挥干,用乙腈分别稀释成1.0 μg/mL和10 μg/mL的混合标准中间液。


3、提取
(1) 取5.0 g样品,加入20 mL正己烷混合,振荡5 min,超声提取5 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液
(2) 将下层残留物用20 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一?#21361;?#21512;并两次上清液;
(3) 将上清液在40 ℃水浴条件下,减压蒸?#20004;?#24178;,再加入5 mL正己烷混匀,待净化。


4、净化—— ProElut SDH 6 mL(Cat.# 65909)
a活??? 化: 5 mL正己烷活化;
b上??? 样: 加入待净化液,控制流速1滴/秒,弃去流出液;
c淋??? 洗: ?#26469;?#21152;入5 mL正己烷,5 mL 1%乙酸乙酯正己烷,控制流速1滴/秒,弃去流出液;
d洗??? 脱: 加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷,控制流速1滴/秒,收集流出液;
e重新溶解: 将洗脱液在40 ℃?#24405;?#21387;蒸干,用乙腈定容至1 mL,供HPLC分析。


5、分析条件
色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 × 4.6 mm, 5 μm(Cat# 99603)
流? 速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱? 温:40 ℃
检测器:PDA 518 nm
流动相:A:0.2% 磷酸水溶液?????? B:乙腈
梯度设置

时间/Min. 0 18 20 50 52 60
A(%) 12 12 0 0 12 12
B(%) 88 88 100 100 88 88

?

6、添加回收结果
番茄沙司中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的HPLC检测添加回收结果

化合物名称 回收率(%)
添加水平:10 μg/kg 添加水平:100 μg/kg
加标量:1.0 μg/mL,加50 μL 加标量:10 μg/mL,加50 μL
苏丹红Ⅰ 97.41 98.98
苏丹红Ⅱ 98.70 100.84
苏丹红Ⅲ 110.48 89.97
苏丹红Ⅳ 102.21 93.64

番茄沙司中苏丹红的测定SPE-HPLC法相关产品信息:

货号 名称 规格
样品前处理
65909 苏丹红检测专用固相萃取柱 ProElut SDH 6 mL, 30/pk
244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位
4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk
4806 考克(控制流量) 15/pk
99011 真空/正压两用泵,无油 1/pk
99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)
1/pk
30039 FitMax针头式过滤器 Nylon 13 mm, 0.22 μm 100/pk
30040 FitMax针头式过滤器 Nylon 13 mm, 0.45 μm 100/pk
?
99603 反相高效?#21512;?#33394;谱柱 Diamonsil C18(2)? 250 × 4.6 mm, 5 μm
6201 EasyGuard C18 保护柱套装

10 × 4.0

1个柱套 + 2个柱芯

标准品
50P-C16986101 苏丹红Ⅰ[842-07-9] 250 mg
50P-C16986102 苏丹红Ⅱ[3118-97-6] 250 mg
50P-C16986103 苏丹红Ⅲ[85-86-9]? 250 mg
50P-C16986104 苏丹红Ⅳ[85-83-6] 250 mg
HPLC溶剂&缓冲盐&离子对试剂
50101 乙腈 HPLC级 4L
50115 正己烷 HPLC级 4L
50104 乙酸乙酯 HPLC级 4L
50133 磷酸 HPLC级 50mL
通用色谱产品
52401B 瓶架/蓝色 50孔
52401A 瓶架/?#21672;?/td> 50孔
1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL, 100/pk
1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk
H80465 HPLC 进样针 25 μL

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