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茶叶中草甘膦及其代谢物的测定SPE-UPLC-MS/MS法解决方案

2018-12-25

? ? ? ? 草甘膦(Glyphosate,Gly)是广泛使用的一类广谱非选择性除草剂,以其高效、廉价等特性被运用于全球各个农业和非农业领域。其在环境和生物体中富集并通过食?#26041;?#20837;人体,会对人体健康造成危害。随着其在茶叶上的广泛使用,草甘膦及其主要代谢产物氨甲基膦酸残留问题也越来越受关注。目前常用的检测方法为离子?#25442;?#20928;化、七氟丁醇(HFB)和三氟乙酸酐(TFAA)衍生后GC-MS检测,或9-芴基甲基三氯甲烷衍生后LC-MS/MS检测,这些方法通常存在操作时间长、需要衍生等问题,因此建立一种简便、快捷、?#34892;?#30340;草甘膦及其代谢物残留的检测方法具有重要的意义。

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? ? ? ? ?#19979;?#31185;技在参考各种标准及?#21335;?#30340;基础上,建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的检测方法:采用水提取,ProElut GLY固相萃取专用柱净化样品,收集流出液,Dikma Polyamino HILIC色谱柱分离检测,该方法特点:
1) 前处理步骤少,提取液?#33519;?#36890;过净化柱接收流出液?#32431;桑?br /> 2) ?#35874;?#28342;剂消耗量小,前处理过程中也无需使用酸碱试剂
3) 仪器分析简单,样品无需衍生?#33519;?#20998;析,可提高结果稳定性及减少实验成本;
4) 方法定量限0.1 mg/kg。

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? ? 以下为详细解决方案,敬请参考!

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茶叶中草甘膦及其代谢物的测定SPE-UPLC-MS/MS法


1、适用范围
? ? ? ? 本方法适用于绿茶、花茶、铁观音、红茶和普洱茶中氨甲基膦酸和草甘膦的检测,定量限0.1 mg/kg。


2、标准品配制
单标标准储备液:准确称取各标准品,用水配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。
混标标准中间液:分别吸取各单标标准储备液,用水配制成1.0 μg/mL、10 μg/mL和50 μg/mL的混标标准中间液。

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3、提取
? ? ? ? 取1 g茶叶于50 mL离心管中,准确加入10 mL水、10 mL二氯甲烷,振荡10 min,超声10 min,8000 rpm离心5 min,取5 mL上清液,待净化。


4、净化——ProElut GLY 6 mL (Cat.#: 65938)
(1)活? 化: ?#26469;?#21152;入5 mL甲醇、5 mL水,弃去流出液;
(2)上? 样: 将待净化液加入柱中,弃去前3 mL流出液,收集后2 mL流出液,混匀,滤液过0.22 μm尼龙滤膜,上机分析。
注?#21644;?#26041;法制备基质匹配标准溶液。


5、UPLC-MS/MS条件
5.1 UPLC 条件
色谱柱:Dikma Polyamino HILIC, 150 × 2.0 mm, 5 μm (Cat.#:99302)
流? 速:0.2 mL/min???? 进样量:10 μL????? 柱? 温:35 ℃
流动相: A:乙腈?? B:5 mM乙酸铵溶液,氨水调节至pH=11
梯度设置:

Time(min)

0

2

2.1

8

8.1

15

A(%)

80

80

20

20

80

80

B(%)

20

20

80

80

20

20

?

5.2 质谱条件

电离模式:ESI

扫描方式:负离子扫描

检测方式:多反应监测????

电喷雾电压:-4500 V

雾化气压力:60 psi???? ??

辅助气压力:60 psi

气帘气压力:35 psi??????

离子源温度:550 ℃

?

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

目标化合物

定性离子对

(m/z)

(母离子/子离子)

定量离子对

(m/z)

(母离子/子离子)

碰撞气能量/eV

去簇电压/V

氨甲基膦酸

109.9/62.8

109.9/62.8

-23

-53

109.9/78.9

-35

-51

草甘膦

167.8/62.8

167.8/62.8

-30

-50

167.8/81.0

-21

-31

?

?

6、添加回收结果
茶叶中氨甲基膦酸和草甘膦的LC-MS/MS检测添加回收结果:

样品

基质

回收率(%)

添加水平:0.1 mg/kg

添加水平:1 mg/kg

添加水平:5 mg/kg

加标量:1.0 μg/mL,加100 μL

加标量:10 μg/mL,加100 μL

加标量:50 μg/mL,加100 μL

氨甲基膦酸

草甘膦

氨甲基膦酸

草甘膦

氨甲基膦酸

草甘膦

绿茶

103

91

99

109

92

101

花茶

95

105

109

85

93

99

铁观音

84

81

83

94

80

100

红茶

100

101

86

85

89

98

普洱茶

80

95

89

95

88

102

?

?

?

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茶叶中草甘膦及其代谢物的测定SPE-UPLC-MS/MS法相关产品信息:

货号

名称

规格

样品前处理

65938

草甘膦检测专用固相萃取柱? ProElut GLY

6 mL, 30/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

4803

1,3,6 mL柱管通用连接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正压两用泵,无油

1/pk

99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2米,2 L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

30039

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm, 0.22 μm 100/pk

标准品

12-MET-12133A-100MG

氨甲基膦酸 [1066-51-9]

100 mg

46010

草甘膦 [1071-83-6]

100 mg

色谱柱及保护柱

99302

Dikma Polyamino HILIC

150 x 2.0 mm, 5 μm

HPLC溶剂·缓冲盐·离子对试剂

50101

乙腈? HPLC级

4 L

50102

甲醇? HPLC级

4 L

50117

二氯甲烷 ?HPLC级

4 L

50138

乙酸铵 HPLC级

100 g

通用色谱产品

52401B

瓶架/蓝色(现货)

50孔

52401A

瓶架/?#21672;?#29616;货)

50孔

1034

样品瓶(棕色/螺纹)

2 mL, 100/pk

1035

样品瓶盖/含垫(已经组装)

100/pk

H80465

HPLC 进样针

25 μL

红色产品货号#30039、#1034、#1035火热促销中

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